很可惜 T 。T 您现在还不是作者身份,不能自主发稿哦~
如有投稿需求,请把文章发送到邮箱service@hrtwrk.com,一经录用会有专人和您联系
咨询如何成为春羽作者请联系:逸影云坊小羽毛
薇菜作为食用蔬菜已有悠久的水煮历史,过去在荒年是薇菜救荒草,现已步入高档餐桌,中食其经济效益为一般蔬菜的品添4~5倍。野生薇菜鲜嫩味美,加剂营养丰富,水煮未展开的薇菜嫩叶尤为上品。薇菜既可鲜食,中食又可腌渍、品添干制,加剂是水煮向日本出口的大宗山珍野菜。水煮薇菜中主要含有防腐剂和甜味剂,薇菜由于日本的中食标准严苛,因此检测出口食品中的品添食品添加剂含量达到标准,对于国内食品添加剂含量的加剂检测也是一种保障。
我国标准检测方法有很多,如滴定法、比色法、薄层色谱法、气相色谱法等,但都是对样品分别处理进行不同方法的测定,没有同时检测的方法。现在相对先进的检测机构都在研究这5种食品添加剂同时检测的方法,针对于不同的基质使用不同方法,目前按照检测样品的不同大致可以分为肉食品、饮品、乳制品、含油量高的基质和普通基质等检测方法。在我国国标中,最早出现对于食品添加剂检测的是在2003年,那时的检测针对于单独的添加剂且方法相对落后。本法采用一种简单的前处理方法,使用的样品为水煮薇菜,基质简单易得,用高效液相色谱法对5种添加剂同时进样,一次检测得到多种结果,大大节省了人力、物力和时间,结果准确可靠。
一、材料与方法
1、材料与试剂
甲醇(色谱纯):FisherScientific公司;乙酸铵(分析纯)、称取1.54g乙酸铵加水溶解并稀释至1000mL,静置,过0.45μm孔径滤膜,盐酸(分析纯):量取100mL盐酸,与100mL水充分混合,静置);氨水、乙醚(分析纯):天津市科密欧化学试剂有限公司;实验用水为屈臣氏蒸馏水
2、仪器与设备
LX—130离心机(控温)日本TOMY公司;UW402S电子天平,梅特勒一托利多有限公司;UMV一2多管涡旋混合器,北京优晟联合科技有限公司;Agilent一1100高效液相色谱仪,安捷伦公司;50mL离心管、10mL移液管、移液枪、一次性吸管、pH试纸、0.5μm水性滤膜等。
3、样品前处理
大多数样品中存在许多大分子物质,如蛋白质、脂肪等,需要使用沉淀剂进行净化处理,如乙酸锌、亚铁氰化钾等,但本样品不含有上述大分子物质,故无需进行净化操作。
本法为反提法,即将样品中的食品添加剂先正提取到乙醚层中,后用水反提取至水层中,定量检测水层中的食品添加剂。
将水煮薇菜经破碎处理后,称取2.0g样品于50mL离心管中,加水10mL和0.5mL盐酸(1+1)进行酸化处理。加入乙醚8mL震荡提取2次(共16mL),合并提取液。将提取液震荡,离心(4000r/nlin,5min),弃掉下层水层,向提取液中准确加入10.0mL水,加氨水调节pH为7~8,震荡离心(4000r/min,5min),取下层水层过0.45μm水性滤膜。
4、标准品配制
标准物质纯品溶液稀释,配制成10mg/L浓度的储备液,将储备液稀释成0.01,0.03,0.05,0.07,0.09,0.10rng/mL的标准溶液,用于测定标准曲线。
5、色谱柱条件
WatersSymmetryShieldC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵一甲醇(100+5)缓冲溶液,检测波长为220mm,紫外检测器,柱温25℃,流速1mL/min,进样量10μL。
6、精确度测定
为保证试验精确度,取6份样品分别编号1,2,3,4,5,6,各称取2g于50mL离心管中,加入10mL水和0.5mL盐酸(1+1)进行酸化处理。分别加入8mL乙醚提取2次(共16mL),合并提取液经震荡离心(4000r/min)5min,弃去下层水层,准确加入10.0mL水,用氨水调节pH为7~8,震荡离心(4000r/rnjn,5min),取下层水层过0.45μm水性滤膜。
7、准确度测定
为保证试验方法提取到的添加剂含量的有效性,人为地向样品中添加定量标准物质进行检测,通过回收率判断样品的检测结果是否有效。大量实验证明,当回收率在85%~110%之间时,结果可靠。向样品中加入1mg/L的混标溶液,与样品进行相同的前处理步骤,经0.45μm滤膜过滤后进仪器检测。
二、结果与分析
1、标准曲线的建立
对混标稀释后浓度为0.01,0.03,0.05,0.07,0.09,0.10mg/mL的标准系列溶液进行测定,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,分别得到回归方程,见表1。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠这5种添加剂的出峰图见图1,按照出峰的时间分别是安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠。
由表1可知,该混标溶液出峰时间分散,在检出限浓度范围内呈良好线性关系。
由图1可知,5种添加剂出峰时间间隔明显,且峰不存在重合现象,即如果样品中含有上述5种添加剂,谱图中会在相应位置出峰。
2、样品测定
对水煮薇菜使用反提法检测食品添加剂含量,其结果见表2,谱图见图2。
对比图1和图2可以看出,图2中的谱图没有在相应位置出峰,所以水煮薇菜样品中不含有安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠这5种食品添加剂。
3、精确度试验
为保证样品的精确度,分别对水煮薇菜进行6次平行试验,试验结果见表3。
由表3可知,进行6次平行试验均无检出添加剂,可能的情况是含有添加剂,但含量低于检出限导致未检出;另一种情况是均不含添加剂,故无检出。上述2种情况均达到标准,结果判定为水煮薇菜不含有安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠5种添加剂。
4、准确度试验
为了保证检测的准确度,进行回收试验,标准曲线见图3,结果见表4。
由图3和表4可知,人为加入含有混标的样品检测结果是含有添加剂的,且同一种方法回收得到的添加剂含量不同。回收率可以证明该方法得到的结果可信,因为在前处理过程中提取得到的添加剂会有一定程度的损失;当回收率低于100%时证明提取不完全或者有损失;当回收率高于100%时,说明样品中同时也含有该添加剂。本法的相关系数均在0.999以上,回收率在89%以上,说明试验结果可靠。
5、结果计算
样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢醋酸钠、安赛蜜、糖精钠的含量按照下式计算:
式中:X为样品中食品添加剂含量,mg/kg;A为进样体积中食品添加剂的含量,mg;V为试样稀释体积,mL;m为试样质量,g。
三、讨论
试验表明:对样品进行破碎、浸提后,使用WatersSymmetryShieldC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵一甲醇(100+5)缓冲溶液,检测波长为220mm,紫外检测器,柱温25℃,流速1mL/min,进样量10μL时,混标中安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、脱氢醋酸钠的出峰时间分别为4.785,6.681,8.117,11.310,12.987min,样品中未检出。不同回收率表明在实验操作过程中,会有不明原因的损失,可能是提取时间不足,可能是提取试剂还有待改善,还有可能是检测时间不及时,导致部分添加剂降解。在国标中以水煮薇菜为例,使用反提法检测5种食品添加剂,方法简便,可以节约大量人力、物力,节约成本和资源,加快工作效率。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:乙酸铵,乙醚,亚铁氰化钾,脱氢醋酸钠,安赛蜜
本文为作者独立观点,不代表逸影云坊立场,未经允许不得转载。
我们致力于提供一个高质量内容的交流平台。为落实国家互联网信息办公室“依法管网、依法办网、依法上网”的要求,为完善跟帖评论自律管理,为了保护用户创造的内容、维护开放、真实、专业的平台氛围,我们团队将依据本公约中的条款对注册用户和发布在本平台的内容进行管理。平台鼓励用户创作、发布优质内容,同时也将采取必要措施管理违法、侵权或有其他不良影响的网络信息。
一、根据《网络信息内容生态治理规定》《中华人民共和国未成年人保护法》等法律法规,对以下违法、不良信息或存在危害的行为进行处理。
1. 违反法律法规的信息,主要表现为:
1)反对宪法所确定的基本原则;
2)危害国家安全,泄露国家秘密,颠覆国家政权,破坏国家统一,损害国家荣誉和利益;
3)侮辱、滥用英烈形象,歪曲、丑化、亵渎、否定英雄烈士事迹和精神,以侮辱、诽谤或者其他方式侵害英雄烈士的姓名、肖像、名誉、荣誉;
4)宣扬恐怖主义、极端主义或者煽动实施恐怖活动、极端主义活动;
5)煽动民族仇恨、民族歧视,破坏民族团结;
6)破坏国家宗教政策,宣扬邪教和封建迷信;
7)散布谣言,扰乱社会秩序,破坏社会稳定;
8)宣扬淫秽、色情、赌博、暴力、凶杀、恐怖或者教唆犯罪;
9)煽动非法集会、结社、游行、示威、聚众扰乱社会秩序;
10)侮辱或者诽谤他人,侵害他人名誉、隐私和其他合法权益;
11)通过网络以文字、图片、音视频等形式,对未成年人实施侮辱、诽谤、威胁或者恶意损害未成年人形象进行网络欺凌的;
12)危害未成年人身心健康的;
13)含有法律、行政法规禁止的其他内容;
2. 不友善:不尊重用户及其所贡献内容的信息或行为。主要表现为:
1)轻蔑:贬低、轻视他人及其劳动成果;
2)诽谤:捏造、散布虚假事实,损害他人名誉;
3)嘲讽:以比喻、夸张、侮辱性的手法对他人或其行为进行揭露或描述,以此来激怒他人;
4)挑衅:以不友好的方式激怒他人,意图使对方对自己的言论作出回应,蓄意制造事端;
5)羞辱:贬低他人的能力、行为、生理或身份特征,让对方难堪;
6)谩骂:以不文明的语言对他人进行负面评价;
7)歧视:煽动人群歧视、地域歧视等,针对他人的民族、种族、宗教、性取向、性别、年龄、地域、生理特征等身份或者归类的攻击;
8)威胁:许诺以不良的后果来迫使他人服从自己的意志;
3. 发布垃圾广告信息:以推广曝光为目的,发布影响用户体验、扰乱本网站秩序的内容,或进行相关行为。主要表现为:
1)多次发布包含售卖产品、提供服务、宣传推广内容的垃圾广告。包括但不限于以下几种形式:
2)单个帐号多次发布包含垃圾广告的内容;
3)多个广告帐号互相配合发布、传播包含垃圾广告的内容;
4)多次发布包含欺骗性外链的内容,如未注明的淘宝客链接、跳转网站等,诱骗用户点击链接
5)发布大量包含推广链接、产品、品牌等内容获取搜索引擎中的不正当曝光;
6)购买或出售帐号之间虚假地互动,发布干扰网站秩序的推广内容及相关交易。
7)发布包含欺骗性的恶意营销内容,如通过伪造经历、冒充他人等方式进行恶意营销;
8)使用特殊符号、图片等方式规避垃圾广告内容审核的广告内容。
4. 色情低俗信息,主要表现为:
1)包含自己或他人性经验的细节描述或露骨的感受描述;
2)涉及色情段子、两性笑话的低俗内容;
3)配图、头图中包含庸俗或挑逗性图片的内容;
4)带有性暗示、性挑逗等易使人产生性联想;
5)展现血腥、惊悚、残忍等致人身心不适;
6)炒作绯闻、丑闻、劣迹等;
7)宣扬低俗、庸俗、媚俗内容。
5. 不实信息,主要表现为:
1)可能存在事实性错误或者造谣等内容;
2)存在事实夸大、伪造虚假经历等误导他人的内容;
3)伪造身份、冒充他人,通过头像、用户名等个人信息暗示自己具有特定身份,或与特定机构或个人存在关联。
6. 传播封建迷信,主要表现为:
1)找人算命、测字、占卜、解梦、化解厄运、使用迷信方式治病;
2)求推荐算命看相大师;
3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;
7. 文章标题党,主要表现为:
1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。
8.「饭圈」乱象行为,主要表现为:
1)诱导未成年人应援集资、高额消费、投票打榜
2)粉丝互撕谩骂、拉踩引战、造谣攻击、人肉搜索、侵犯隐私
3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序
9. 其他危害行为或内容,主要表现为:
1)可能引发未成年人模仿不安全行为和违反社会公德行为、诱导未成年人不良嗜好影响未成年人身心健康的;
2)不当评述自然灾害、重大事故等灾难的;
3)美化、粉饰侵略战争行为的;
4)法律、行政法规禁止,或可能对网络生态造成不良影响的其他内容。
二、违规处罚
本网站通过主动发现和接受用户举报两种方式收集违规行为信息。所有有意的降低内容质量、伤害平台氛围及欺凌未成年人或危害未成年人身心健康的行为都是不能容忍的。
当一个用户发布违规内容时,本网站将依据相关用户违规情节严重程度,对帐号进行禁言 1 天、7 天、15 天直至永久禁言或封停账号的处罚。当涉及欺凌未成年人、危害未成年人身心健康、通过作弊手段注册、使用帐号,或者滥用多个帐号发布违规内容时,本网站将加重处罚。
三、申诉
随着平台管理经验的不断丰富,本网站出于维护本网站氛围和秩序的目的,将不断完善本公约。
如果本网站用户对本网站基于本公约规定做出的处理有异议,可以通过「建议反馈」功能向本网站进行反馈。
(规则的最终解释权归属本网站所有)
Powered by © 2010-2022 逸影云坊 辽ICP备97645398号